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解析液相色譜分析柱的填充及安裝事項
點擊次數:102 發布時間:2019-02-25
   液相色譜分析柱由柱管、壓帽、卡套(密封環)、篩板(濾片)、接頭、螺絲等組成。柱管多用不銹鋼制成,壓力不高于70Kg/cm2時,也可采用厚壁玻璃或石英管,管內壁要求有很高的光潔度。為提高柱效,減小管壁效應,不銹鋼柱內壁多經過拋光。也有人在不銹鋼柱內壁涂敷氟塑料以提高內壁的光潔度,其效果與拋光相同還有使用熔融硅或玻璃襯里的,用于細管柱。色譜柱兩端的柱接頭內裝有篩板,是燒結不銹鋼或鈦合金,孔徑0.2-20um(5-10um),取決于填料粒度,目的是防止填料漏出,柱內徑一般是根據柱長、填料粒徑和折合流速來確定,目的是為了避免管壁效應。
 
  填充:
  色譜柱的性能除了與固定相性能有關外,還與填充技術有關。在正常條件下,填料粒度>20um時,干法填充制備柱較為合適;顆粒<20um時,濕法填充較為理想。填充方法一般有四種:①高壓勻漿法,多有用于分析柱和小規模制備柱的填充;②徑向加壓法,Waters ZL;③軸向加壓法,主要用于裝填大直徑柱;④干法,柱填充的技術性強,大多數實驗室使用己填充好的商品柱。
  必須指出,高效液相色譜柱的獲得,裝填技術是重要環節,但根本問題還在于填料本身性能的優劣,以及配套的色譜儀系統的結構是否合理。

  液相色譜分析柱的安裝:
  1、拆開柱包裝盒,確認色譜柱的類型、尺寸、出廠日期以及柱內貯存的溶劑。
  2、擰下柱兩端接頭的密封堵頭放回包裝盒供備用。
  3、按柱管上標示的流動相流向,將色譜柱的入口端通過連接管與進樣閥出口相連接(如條件允許,建議在柱前使用保護柱);柱的出口與檢測器連接。連接管是外徑為1.57mm、內徑為0.1-0.3mm的不銹鋼管。連接管的兩端均有空心螺釘及密封用壓環。在接管時一定要設法降低柱外死體積。連接管通過空心螺釘、壓環后盡量用力插到底,然后順時針擰緊空心螺釘,直到擰不動為止,再用扳手繼續順時針擰1/4-1/2圈,切記不要用力過大。如色譜柱通過流動相加壓后有漏液現象,請用扳手繼續順時針擰1/4圈,直至不漏液為止。
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